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微波预处理提取法的原理与方法

微波预处理提取法的原理

微波提取技术是利用频率为300-300000MHz的电磁波辐射提取物,在交频磁场、电场作用下,提取物内的极性分子取向随电场方向改变而变化,从而导致分子旋转、振动或摆动,加剧反应物分子运动及相线间的碰撞频繁率,使分子在极短时间内达到活化状态,比传统加热式均匀、高效[48]。微波提取过程的原理主要有二个方面:一是强化了传递过程,热量通过微波转换得到而不存在传递的问题,从而实现高强度的均匀加热,这是传统提取过程做不到的,而质量的传递由于分子的高速摆动及温度的升高而得到强化,但靠温度上升提高传质速度是有限的;二是植物内介电系数较大的极性分子吸收微波产生热量,发生汽化或膨胀,内渗透压增加而破坏植物的细胞结构[5052],使扩散孔道变大,提取速度发生根本性变化。在微波提取过程中,能量的快速传递使其通过快速汽化或膨胀的方法破坏植物的细胞结构成为可能,而植物结构被破坏是提高提取效率的主要因素。   

目前的微波辅助提取法直接把微波引入提取设备中,当使用有极性的溶剂提取时,由于溶剂吸收微波,植物细胞所受到的微波辐射强度不高,细胞壁/膜不易被破坏;当使用非极性的溶剂提取时,需要很均匀的微波分布及微波需穿透一定厚度,要使植物细胞所受到的微波辐射强度均匀,实现难度较大。从动力学方面考虑,天然产物提取的阻力主要来自细胞壁和/或细胞膜,因此细胞破碎后,将大大加速天然产物的提取。微波对提高提取效率的作用主要作用来自于植物细胞壁和细胞膜被破坏,有利于细胞内物质的渗出。因而在传统的提取工艺之前,先用微波进行干法预处理,破坏植物的细胞组织结构,后续的提取就比较容易,

如文献53对植物油提取前的微波预处理干燥,用微波加热干燥芝麻,由于干燥时间短,后续提取得到的芝麻油质量明显高于传统加热干燥法。但研究表明,微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用,胞内产物的释放也有一定的选择性,一般是富含极性成分(如水)多的部位优先破壁,而极性成分少的细胞则比较滞后,甚至于变化不大。因而可以认为,如果所要提取的有效成分不在富含极性成分的部位,采用微波法就难以奏效。据此,有学者提出先加入一定的极性溶剂,使其渗透进植物细胞内部,再用微波进行处理,如文献54-55]对高山红景天苷组织及酵母胞提取前的微波预处理法破碎细胞,微波干燥后用冷水提取10分钟就可得到提取率高、杂质少的产品。但上述方法是通过微波干燥细胞组织中的结合水份来破坏细胞结构的,过程温度较高,对大多有热敏或生物活性的有效成分提取并不适宜。

    本文提出的微波预处理提取方法,也是先用微波进行干法预处理破坏植物的细胞组织结构,再用水或乙醇溶剂进行浸提的方法,所不同的是在进行微波干法预处理过程中,引进了汽化介质,即在微波预干燥处理之前,先用汽化介质湿润被提取物,即使汽化介质渗透进细胞组织内,在微波预处理过程中,被干燥的不是细胞组织中的结合水份,而是汽化介质,由于汽化介质比水容易挥发及汽化温度较低,使微波预处理过程的工艺条件变得温和,对热敏有效成分的破坏就大大减少;另一方面,汽化介质中的有机物更容易渗透细胞结构,其汽化对细胞的破坏比水效果好,因而尽管预处理条件比较温和,但对细胞结构的破坏效果却比水

好。本文用乙醇水溶液作为汽化介质,其汽化温度为80左右,而水的汽化温度要超过100 ,进行微波处理时,提取物的温度就不会过高,微波对目标产物的破坏就能减轻;乙醇粘度低,它能有效渗透植物细胞组织,与被细胞组织包埋的有机成分的相溶性比水好,在微波预处理过程中的乙醇溶液迅速汽化,植物组织内受压膨胀,气化产生有压力将细胞膜和细胞壁冲破,形成微小孔洞,从而减少了提取溶剂在细胞组织内的扩散阻力,大大加快提取速度;乙醇汽化热为843KJ/kg,而水的汽化热为2260KJ/kg,为乙醇的2.7倍,汽化过程所需的微波量大为减少,在同样的微波功率下,汽化时间也大大减少。

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